MM_FS_CNG_0610 饲料中总磷量的测定方法光度法

MM_FS_CNG_0610饲料 总磷量 钒钼酸铵比色法

MM_FS_CNG_0610

饲料中总磷量的测定方法光度法

1.适用范围

本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料。测定范围磷含量0～20µg/mL。

2.原理概要

将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH₄)₃PO₄NH₄VO₃·16MoO₃，在波长420nm下进行比色测定。

3.主要试剂和仪器

3.1.主要试剂

盐酸.1＋1水溶液；

；

高氯酸；

钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加250mL，另称取钼酸铵25g，加水400mL溶解之，在冷却的条件下，将两种溶液混和，用水定容1000mL。避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用；

磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000mL容量瓶中，加3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50µg/mL的磷标准液。

3.2.仪器

实验室用样品粉碎机或研钵；

分样筛：孔径0.45mm(40目)；

分析天平：感量：0.0001g；

分光光度计：有10mm比色皿，可在420nm下测定吸光度；

高温炉：可控温度在550±20℃；

瓷坩埚：50mL；

容量瓶：50、100、1000mL；

刻度移液管：1.0、2.0、3.0、5.0、10mL；

凯氏烧瓶：125、250mL；

可调温电炉1000W。

4.试样制备

取有代表性试样，粉碎至40目，用四分法将试样缩分至200g装入密封容器，防止试样成分变质。

5.过程简述

5.1.试样的分解

5.1.1.干法(不适用于含Ca(H₂PO₄)₂的饲料)

称取试样2～5g(精确至0.0002g)于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼烧3h(或测粗灰分后继续进行)，取出冷却，加入10mL盐酸溶液和数滴，小心煮沸约10min，冷却后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。

5.1.2.湿法

称取试样0.5～5g(精确至0.0002g)于凯氏烧瓶中，加入30mL，小心加热煮沸至黄烟逸尽，稍冷，加入高氯酸10mL，继续加热至高氯酸冒白烟(不得蒸干)溶液基本无色，冷却，加水30mL，加热煮沸，冷却后，用水转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。

5.2.准确移取磷酸标准液

分别取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml于6个50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10mL，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0ml溶液为参比，10mm比色池，在420nm波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

5.3.试样的测定

准确移取试样分解液1～10ml(含磷量50～750µg)于50mL容量中，加入钒钼酸铵显色剂10mL，按5.2的方法显色和比色测定，测得试样分解液的吸光度，用标准曲丝查得试样分解液的含磷量。

6.结果计算

样品中总磷的含量(P％)按下式计算：

式中：m──试样的质量，g；

X──由标准曲线查得试样分解液含量，µg；

V──移取试样分解液的体积，ml。

所得到的结果应精确到0.01%。

7.允许差

每个试样称取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，其间分析结果的相对偏差不大于下表所列相对允许偏差。

8.来源：

GB/T 37－92